chemistry for life

تیتراسیونهای رسوبی
نویسنده : حسن محمودی - ساعت ۱٢:٤٧ ‎ق.ظ روز یکشنبه ٩ امرداد ۱۳٩٠

تئوری

تیتراسیونهای تشکیل رسوب

تشکیل رسوب را می توان به عنوان اساس تیتراسیون به کار برد مشروط بر اینکه پس از افزایش

میزان استو کیومتری از جسم تیتر کننده راهی مناسب برای تعیین مقدار وجود داشته باشد همچنین

لازم است که پس از افزایش تیترکننده سیستم سریعا" به حال تعادل برسد اگر چه روش های

تیتراسیون رسوبی توسعه ی زیا دی یافته اند ولی تیتراسیون یونهای هالید(کلرید وبرمید) با نقره1+

ازمهمترین انها به شمارمی روند  

اهمیت تیتراسیون ها تشکیل رسوب در اندازه گیری یون های کلرید وبرمید ویون نقره به قدری زیاد

است که به تیتراسیون های نقره سنجی نیز معروف است در این تیتراسیون ها نیترات نقره استفاده

میشود و در طول زمان تیتراسیون یک رسوب ایجاد می گردد .


فهرست :

 

هدف آزمایش ..........................

تئوری..................................

روش کار آزمایش7..................

وسایل و مواد مورد نیاز..............

محاسبات آزمایش7....................

روش کار آزمایش8...................

وسایل و مواد مورد نیاز...............

محاسبات آزمایش8.....................

نتیجه گیری کل..........................

منابع.......................................

 

 

 

 

 

 

 

تئوری

تیتراسیونهای تشکیل رسوب

تشکیل رسوب را می توان به عنوان اساس تیتراسیون به کار برد مشروط بر اینکه پس از افزایش

میزان استو کیومتری از جسم تیتر کننده راهی مناسب برای تعیین مقدار وجود داشته باشد همچنین

لازم است که پس از افزایش تیترکننده سیستم سریعا" به حال تعادل برسد اگر چه روش های

تیتراسیون رسوبی توسعه ی زیا دی یافته اند ولی تیتراسیون یونهای هالید(کلرید وبرمید) با نقره1+

ازمهمترین انها به شمارمی روند  

اهمیت تیتراسیون ها تشکیل رسوب در اندازه گیری یون های کلرید وبرمید ویون نقره به قدری زیاد

است که به تیتراسیون های نقره سنجی نیز معروف است در این تیتراسیون ها نیترات نقره استفاده

میشود و در طول زمان تیتراسیون یک رسوب ایجاد می گردد .

استاندارد کردن نقره نیترات

تعیین فاکتور نیترات نقره برای اینکار از سدیم کلرید که تشکیل رسوب سیند می دهد استفاده می شود

پتاسیم کرمات به

 عنوان شنا سا گر که با نقره تشکیل رسوب قرمز اجری می دهد .پایان تیتراسیون

کلسیوم کربنات محلول را در اطراف خنثی بافر می کند چون واکنش باید در محیط خنثی یا قلیایی

ضعیف انجام شود .

نرمالیته نیترات نقره N=(0.5/58.44)/17.4×10-3=0.048

                    تعیین یون کلرید به روش موهر

نکات روش موهر

روش موهر را می توان برای اندازه گیری نقره کلرید ها وبرومید ها به کار برد برای اندازه گیری

 یدید ها تیوسیانات ها

 به دلیل پدیده ی جذب مفید نمی باشد روش تیتراسیون همیشه یکسان است .به طوری که همیشه

 محلول نیترات نقره

 درون بورت ریخته میشود

در این روش تیتراسیون باید در محیط خنثی ویا قلیایی ضعیف انجام می شود ودر دمای محیط .

Cl-+Ag+èAgcl   رسوب سفید      قبل ازنقطه اکی والان

بعداز نقطه اکیوالان Ag++cro4-èAgcro4  رسوب قرمزاجری

Mg AgNO3=5×0.048×35.45×10=85.08

 استاندارد کردن پتاسیوم تیوسیانات

قبل از نقطه هم ارزیSCN-+Ag+èAgscN  رسوب سفید رنگ

بعداز نقطه هم ارزیSCN-+Fe3+èFe(SCN)2+  کمپلکس قرمزرنگ

N1V1=N2V2             0.05×10=N2×10.1    N2=0.0495

 

 

تعیین یون کلرید به روش ولهارد

مرحله6:اگر حلالیت رسوب هالید نقره کمتر از تیوسیانات نقره باشد مازاد نقره را می توان

مستقیما"باپتاسیم تیوسیانات

 تیتر نمود این مورد در حالتی است که هالیدوبرمید یا یدید باشد صادق است .ولی حلالیت کلرید نقره

بیش از نیوسیانات

 نقره بوده است وباید با صاف کردن ان را جدا نمود تا حین تیتراسیون به تیوسیانات نقره تبدیل نگردد

برای سرعت عمل می توان به جای صاف کردن رسوب کلرید نقره به محلول نیتروبنزن یا

تتراکلریدکربن با نیتروبنزن

سبب انقعاد وپوشیده شدن رسوب کلرید نقره گردیده به طوری که از واکنش ان با لایه ابگین محلول

درحین تیتراسیون

جلوگیری می نماید مازاد نیترات نقره در لایه ابگین باقی مانده وتوسط تیوسیانات نقره استاندارد تیتر

میگردد.

مازادواضافیCL-+Ag+èAgcl+Ag+ 

 

قبل از نقطه اکیوالانAg++SCN-èAgSCN

 

بعد ازنقطه اکیوالانFe3++SCN-èFe(SCN)2+   کمپلکس قرمزرنگ

Mg  cl-=[(0.05×20)-(0.0495×16.15)]×35.45×10=71.98

 

نکات روش ولهارد :

در اندازه گیری یدونقره باید معرف یون فریک پس از افزایش نیترات نقره اضافی به محلول انجام

شود در غیر این

صورت مطابق واکنش اهن فریک مقداری ید در داخل محلول ازاد کرده ومانع انجام واکنش    

            می شود.

یعنی افزایش نیترات برای جلوگیری ازهیدرولیز

یکی از بزرگترین محاسن روش ولهارد انست که می توان ان را جهت اندازه گیری هالید ها در

محلول هایی که

نسبتا"اسیدی قوی هستند به کار برد در حالی که در روش مور در این زمینه محدودیت وجود دارد.

 

 

 

 

 

 

 

 

روش کار آزمایش7-روش موهر

بالن مجهول داد ه شده را به حجم برسانید و با پیپت حبابدار 25 میلی لیتر از آن را برداشته و در

 ارلن بریزید وبه آن دو قطره کرومات اضافه کنید. سپس بورت را از نیترات نقره پر کرده و صفر

 آن را تنظیم کنید.تیتراسیئن را شروع و به محض دیدن تغییر رنگ آن را قطع کرده و حجم نیترات

نقره مصرفی را یاداشت کنید.مقدار کلرید را در نمونه مجهول هم به صورت وزنی و هم حجمی

گزارش کنید.

 

وسایل و مواد مورد نیازآزمایش 7:

1-    پیپت جبابدار

2-    ارلن

3-    بالن ژوژه

4-    بورت

5-    پایه

6-    پوار سه شاخه

7-    معرف کرومات

8-    نیترات نقره 0.033 N               

                                                                                                                                                    محاسبات آزمایش 7:               

 V=12.5 حجم مصرفی نیترات نقره            

                                                   M1V1=M2V2                                                                                                                      

                                                           12.5 × 0.033 = 25 × M2

                                                        M2 = 0.0 165                                                                         

 

روش کار آزمایش 8- روش ولهارد

الف : استاندارد KSCN:

25 میلی لیتر از نیترات نقره را داخل ارلن ریخته و به آن 2.5 میلی لیتر اسید نیتریک و 5 قطره زاج

فریک اضافه کنید سپس با   KSCN آن را تیتر نمایید تا تغییر رنگ را ملاحضه کنید. حجم تیوسیانات

پتاسیم مصرفی را یاداشت کرده و از روی آن غلظت دقیق KSCN را بدست آورید.

ب: اندازه گیری  Cl-:

بالن مجهول داده شده را برداشته و به حجم برسانید و با استفاده از پیپت حبابدار 25 میلی لیتر از آن

را برداشته داخل ارلن منتقل کنید. سپس به ارلن محتوی کلر مجهول مقدار 10 میلی لیتر نیترات نقره

و 5 میلی لیتر اسید تیتریک اضافه نمایید. به مدت دو دقیقه ارلن را حرارت دهید. به ارلن 10 قطره

زاج فریک اضافه کنید. سپس تیتراسیون را با KSCN آغاز نمایید تا تغییر رنگ را ملاحظه کنید . در

پایان مقدار کلر را در نمونه مجهول گزارش دهید. ( به دو روش وزنی وحجمی )

 

 

وسایل و مواد مورد نیازآزمایش 8:

1-    پیپت حبابدار

2-    ارلن

3-    بالن ژوژه

4-    پایه

5-    پوار سه شاخه

6-    اسید نیتریک

7-    زاج فریک

8-    KSCN  0.02 N

9-    نیترات نقره 0.033 نرمال

 

 

 

محاسبات آزمایش 8:

الف: حجم کلر مصرف شده: V= 0.5 ml

ب: حجم KSCN  مصرف شده : V = 3 ml

اگر حجم  KSCN را از کلر مصرف شده کم کنیم خواهیم داشت                     V= 3 – 0.5 = 2.5ml KSCN

                                                                                                               N1V1= N2V2

                                  حجم نیترات نقره        V2= 1.51                         V2 0.02 × 2.5 = 0.033 ×

حال اگر حجم نیترات نقره بدست آمده را از مقدار نیترات نقره مصرفی کم کنیم خواهیم داشت:

                                                                                      V = 10 – 1.51 =8.49

                                                                                     N1V1= N2V2              

                             نرمالیته  نیترات نقره          N1 =0.011                 N1 × 25 = 0.033 × 8.49    

 

 

 نتیجه گیری کل :

دو روش تیتر سنجی نیترات نقره که کاربردهای زیادی دارند روش موهر و ولهارد

  می باشند. تشکیل رسوب ثانویه با رنگ مشخص اساس نقطه پایانی روش موهر است

این روش به مقیاس وسیعی برای تیتراسیون یون کلرید و برمید با محلول استاندارد

نیترات نقره به کار می رود و یون کرومات نقش شناساگر را دارد و نقطه پایانی با

ظهور رسوب قرمز آجری نقره کرومات تشخیص داده می شود.

و در روش ولهارد برای تیتراسیون یون نقره از محلول استاندارد تیوسیانات استفاده

  می شود. در این روش معرف آهن (III ) نقش شناساگر را دارد و زمانی که تمام

یونهای نقره محیط مصرف می شود  تیوسیانات با آهن تولید رسوب قرمز آجری می کند

و نقطه پایانی تشخیص داده می شود.

 

 

 

منابع:

 

مبانی شیمی تجزیه 1 اسگوگ – وست – هالر


comment نظرات ()